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深冷反应釜的操作要求

发布日期:2017-12-08 14:29:38 访问次数:220

深冷反应釜操作:
1、在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜,清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时,然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次(每次20-30kg)清洗干净后,烘干。待用。
2、确定反应釜符合投料要求后(无水无水状态)把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa,通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。
3、在确定设备一切正常后,把夹套排空口的闷板卸掉,夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。
4、在氮气保护下把正丁基锂缓慢滴入反应釜内。
5、反应结束后,放近夹套内的液氮,把放空口的闷析盖好,开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温,当温度升至所要温度后开始进行保温。
6、保温结束后,压完夹套内的乙醇。